Analytisch vooronderzoek

Bij dit vooronderzoek ligt de nadruk - evenals bij de meeste scheidingsmethoden - wat meer op de natuurkundige dan op de chemische eigenschappen van de stoffen.
Er worden nog geen echte scheikundige reakties uitgevoerd.
Bij het vooronderzoek moet je letten op een aantal stofeigenschappen zoals: Het gaat hierbij om de eigenschap(pen) van de stof(fen) die tamelijk rechtstreeks te bepalen zijn, soms op het eerste gezicht; dat zie je zo!), soms met behulp van instrumenten.
Kennis over het smeltpunt of kookpunt van een stof wordt ook wel 'thermische analyse' genoemd. Vaak is het heel eenvoudig een stofje in een reageerbuis te doen en even te verhitten. Goed kijken! Wat gebeurt er? Wat zie je? Ruik je iets?
Uiterlijke kenmerken van een stof bij kamertemperatuur (25ºC) en bij normale druk (1 atm) kun je direkt waarnemen. De stof is vast, vloeibaar of gas en heeft een bepaalde geur of kleur. Een paar gegevens hierover vind je in tabel XVII.

Als een stof vast is, kan hij blijkbaar een roosterstructuur maken, dus zijn de deeltjes niet zo heel erg beweeglijk.
Anders gezegd: deeltjes die er van houden mekaar stevig vast te houden, sterk aan te trekken, die zullen weinig bewegingsvrijheid overhouden.
Als ook nog eens blijkt dat het smeltpunt hoog is (gemakkelijk te onderzoeken) is het vast geen molecuulrooster, maar een metaal of ionrooster.
Is het smeltpunt laag, dus smelt hij vrij gemakkelijk, dan is er waarschijnlijk een molecuulrooster met daarin vrij zware moleculen, die regelmatig van vorm zijn en/of enigzins polair.

Soms heeft een stof niet een smeltpunt, maar een smelttraject. Dit wijst er op dat je niet met een zuivere stof te doen hebt, maar waarschijnlijk met een mengsel van stoffen. Eenzelfde opmerking kan gemaakt worden voor kookpunten en kooktrajecten.
Als de stof niet zuiver is, dan is zuivering (scheidingsmethode) nodig.

Een gas of een stof die zeer gemakkelijk verdampt, bestaat waarschijnlijk uit lichte moleculen en/of die moleculen hebben weinig of geen dipoolkarakter. Ze trekken elkaar zeker niet sterk aan.

Vloeistoffen met een hoog kookpunt, zullen sterk polair zijn en/of ze hebben lange en beweeglijke moleculen. Ook kan het zijn dat de moleculen (meervoudig) onverzadigd zijn.

In tabel XVII vind je enkele kookpunten en smeltpunten (afgerond) en in tabel V vind je de kookpunten en smeltpunten van alle elementen. Gegevens over de oplosbaarheid van zouten in water vind je in tabel XI.

Je kunt stofeigenschappen ook onderzoeken m.b.v. optische analysemethoden. Daarbij gaat het erom dat je goed observeert, met name met behulp van speciale apparatuur. Welke verschijnselen doen zich voor bij bestraling, verhitting, e.d. Hierbij moet je denken aan apparatuur als een spectrofotometer.




Schematisch overzicht bij het vooronderzoek van een zuivere stof
  1. Algemeen:
    1. Noteer de kleur van de stof (zie ook tabel XVII)
    2. Doe de vlamkleuring (tabel XIIX)
    3. Noteer het gedrag bij verhitting (sommige stoffen ontleden bij verhitting, waardoor smeltpunten of kookpunten niet bepaald kunnen worden)
  2. Vaste stoffen (s):
    1. als je de stof polijst krijg je een metaalglans. Ook blijkt de stof geleidend: Het moet een metaal zijn, een stof dus met een metaalrooster.
      Voorbeelden: rood: koper, geel: messing of goud, bruinrood: brons, sterk aangetast / roestig: (zeer) onedel
    2. de stof heeft een laag smeltpunt en is niet geleidend:
      Het moet een molekuulrooster zijn
      • onderzoek de oplosbaarheid van de stof in verschillende (a)polaire oplosmiddelen.
      • onderzoek vervolgens d.m.v.:
      • indicator (indien aq)
      • spektrometrie
      • chromatografie
    3. de stof heeft een hoog smeltpunt en is niet geleidend:
      Het zal een ionrooster zijn.
      • Meng de stof met water en onderzoek:
        • de oplosbaarheid
        • de geleidbaarheid
        • met een indikator
        • doe spektrometrie (o.a. de vlamreaktie)
        • doe chromatografie
  3. De stof is vloeibaar.
    Denk hierbij aan een aantal mogelijkheden: Onderzoeksmogelijkheden:
    1. mengen met (a)polaire vloeistoffen
    2. viscositeit
    3. kookpunt
    4. spektrometrie
    5. (gas)chromatografie
  4. Je moet een gas (g) onderzoeken.
    De stof zal opgebouwd zijn uit kleine, lichte molekulen met weinig dipoolkarakter
    Onderzoeksmogelijkheden:
    1. oplosbaarheid in vloeistoffen
    2. gaschromatografie